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1、    項(xiàng)目背景

石家莊正元化肥有限公司(簡稱正元化肥)的前身是原河北省靈壽縣化肥廠，1997年被河北正元公司租賃，收購后，經(jīng)過多年的技術(shù)改造至2009年其總氨能力由原來的4萬噸/年提高到年產(chǎn)20萬噸/年，其改造方法采用的是小型疊加的方式。三套JRφ1000氨合成系統(tǒng)并聯(lián)（其中一套標(biāo)塔，兩套矮塔）。氨合成系統(tǒng)運(yùn)行壓力在27.5MPa~28.5MPa，壓縮機(jī)采用3臺(tái)H223、4臺(tái)H73、4臺(tái)M16、3臺(tái)M8（3），機(jī)型繁雜，其它工段也是采用小型并聯(lián)方式，所以其煤耗、電耗均較高。決定新上一套JRφ2400氨合成系統(tǒng),這一系統(tǒng)為河北陽煤正元化工集團(tuán)自行設(shè)計(jì)、設(shè)備自己制做、自己組織安裝、自己組織投運(yùn)。

2、    工藝流程及主要技術(shù)特點(diǎn)為

 2.1、工藝流程

氨合成流程示意圖見圖一所示，來自甲烷化工段的22.0MPa左右的新鮮氣，經(jīng)過低溫水冷器降溫后，與從冷交換器Ⅰ出來的熱氣混合后進(jìn)入氨冷凝器，經(jīng)氨冷凝器降溫到－10～－5℃進(jìn)入氨分離器分氨，氣體從氨分離器出來后進(jìn)入冷交換器Ⅰ冷氣入口，換熱后的氣體進(jìn)入冷交換器Ⅱ冷氣入口，換熱后溫度約28℃，進(jìn)入循環(huán)機(jī)提壓至后，進(jìn)入塔前預(yù)熱器提溫到120～150℃，進(jìn)入合成塔反應(yīng)。自合成塔出來的320～350℃左右的合成氣，進(jìn)入廢熱回收器Ⅰ生產(chǎn)1.3~2.5MPa蒸汽，再進(jìn)入廢熱回收器Ⅱ生產(chǎn)0.4MPa低壓蒸汽用于溴化鋰制冷機(jī)組，合成氣溫度降到180℃左右進(jìn)入塔前預(yù)熱器，與入塔氣換熱。經(jīng)換熱后溫度降至50～60℃，進(jìn)入水冷卻器Ⅰ，降溫至≤40℃后，進(jìn)入冷交換器Ⅱ進(jìn)一步降溫后進(jìn)入水冷卻器Ⅱ深度水冷（冷水來源于本工段的溴化鋰制冷水），溫度降到20℃左右，之后進(jìn)入冷交換器Ⅰ換熱后在分離部分分離出液氨，分氨后的合成氣出冷交換器Ⅰ少部分放空，再與新鮮氣混合，進(jìn)入下一循環(huán)。

2.2、工藝技術(shù)特點(diǎn)

（1）、采用合成塔與廢熱回收器直連結(jié)構(gòu)，即節(jié)省了投資，又增強(qiáng)了運(yùn)行安全性。

（2）、采用提溫型一進(jìn)一出余熱回收鍋爐工藝：水冷進(jìn)口溫度低于60℃，氨合成反應(yīng)熱利用率高達(dá)85%以上，同時(shí)節(jié)約大量循環(huán)水負(fù)荷。

（3）采用雙廢鍋流程：產(chǎn)生不同品位的蒸汽，廢熱回收器Ⅰ產(chǎn)生的1.3~2.5MPa中壓蒸汽；廢熱回收器Ⅱ噸氨副產(chǎn)0.4MPa的低壓蒸汽用于溴化鋰制冷機(jī)組，多余的蒸汽可入低壓蒸汽管網(wǎng)；

（4）溴化鋰制冷技術(shù)應(yīng)用；

在本裝置利用溴化鋰制冷技術(shù)，將廢熱回收器Ⅱ的低壓蒸汽轉(zhuǎn)化為低溫水，用于循環(huán)反應(yīng)氣體中氨的冷凝。余熱回收產(chǎn)生的低品位蒸汽用于溴化鋰制冷機(jī)組產(chǎn)生低溫水，用于部分冷凝氨，大幅度減低了冰機(jī)負(fù)荷，節(jié)省了電耗。

（5）、水冷卻器Ⅰ后設(shè)置冷交換器Ⅱ逐級(jí)回收冷量，提高了冷量回收效果。

2.3、系統(tǒng)主要設(shè)計(jì)參數(shù)

     設(shè)計(jì)壓力：22.0MPa

     設(shè)計(jì)壓差：1.0MPa

     生產(chǎn)能力：650噸NH₃/天

     氨冷溫度：-10℃

     觸媒量：42.7M³

     氨凈值：12%

     入塔甲烷：17%

3、    主要設(shè)備

表一                     氨合成主要設(shè)備

4、    氨合成塔結(jié)構(gòu)及技術(shù)特點(diǎn)

4.1 氨合成塔結(jié)構(gòu)

氨合成結(jié)構(gòu)及測溫點(diǎn)布置簡圖如附圖二所示，在塔前預(yù)熱器內(nèi)預(yù)熱至120～150℃的氣體由主線從塔頂入塔，經(jīng)內(nèi)外筒間的環(huán)隙下行，進(jìn)入底部換熱器管間與四層催化床的氣體換熱后，經(jīng)中部換熱器下管箱進(jìn)入中部換熱器管內(nèi)，與三段反應(yīng)后氣體換熱加熱至370～400℃，經(jīng)中心管進(jìn)入一段催化劑。另外有四股氣體分別經(jīng)四條付線入塔，其中四段副線進(jìn)入的氣體在底部換熱器出口處與從底部換熱器來的主線氣混合，以調(diào)節(jié)四段溫度；三段副線氣進(jìn)入二、三段間換熱器的上部換熱器管內(nèi)，以冷卻二段出口氣體調(diào)節(jié)三段入口溫度，此股氣體被加熱后，在上部換熱器上管箱內(nèi)與上部換熱器中心管出口的主氣流混合；二段副線氣直接進(jìn)入一段下部集氣盒與一段反應(yīng)后的氣體混合，調(diào)節(jié)二段入口氣體溫度，一段副線與一段中心管氣體混合，以調(diào)節(jié)零米溫度，循環(huán)氣經(jīng)一段催化劑反應(yīng)后絕熱溫度達(dá)480℃，經(jīng)二段副線冷激降溫后進(jìn)入二段反應(yīng)，溫度升至470℃，經(jīng)二、三段段間換熱器與入塔付線氣換熱降溫進(jìn)入三段催化劑床反應(yīng)，經(jīng)三段反應(yīng)后溫度升至460℃,經(jīng)三、四段間的中間換熱器與入塔主氣流換熱后溫度降低，再進(jìn)入四段反應(yīng)后溫度到440℃，最后經(jīng)下部換熱器與入塔主氣流進(jìn)一步換熱,溫度降至300～340℃、含氨14～16％的反應(yīng)氣出合成塔。

4.2、 氨合成塔技術(shù)特點(diǎn)

（1）阻力小：內(nèi)件四段觸媒框采用一軸三徑，一段觸媒層雖然采用軸向，因床層高度小，且床層內(nèi)既無冷管有無換熱器，因此內(nèi)件阻力很小。

（2）氨凈值高：由于采用絕熱反應(yīng)，段間以間接換熱為主，不存在冷管型塔“冷管效應(yīng)”，也沒有冷激型內(nèi)件由于冷激造成的低氨凈值。

（3）充分考慮了各部位的熱脹冷縮問題：可能存在熱脹冷縮的部分均設(shè)置了膨脹節(jié)、或采用填料密封，或采用金屬軟管連接。

（4）觸媒實(shí)現(xiàn)自卸：考慮了大型塔的特點(diǎn)，設(shè)置了全塔觸媒自卸結(jié)構(gòu)。

（5）觸媒使用壽命長：由于采用多段絕熱間接換熱，幾乎全部氣體經(jīng)過0米，對(duì)下部觸媒起到保護(hù)作用；觸媒層內(nèi)無冷管，避免了冷管型塔熱點(diǎn)下移快的現(xiàn)象，也不存在全冷激型塔全塔中毒。觸媒可部分更換，節(jié)約觸媒費(fèi)用，縮短停車時(shí)間。

（6）調(diào)節(jié)靈活：各床層溫度均有單獨(dú)副線調(diào)節(jié)，可靈活調(diào)節(jié)各段溫度。

5、    催化劑的選型裝填和升溫還原

  5.1、催化劑的選型、裝填

氨合成系統(tǒng)節(jié)能效果如何，催化劑的選型亦很關(guān)鍵，特別是低壓系統(tǒng)，經(jīng)過慎重考慮，決定選用上虞催化劑有限責(zé)任公司生產(chǎn)的A301型低溫低壓氨合成催化劑，該催化劑曾榮獲國家發(fā)明二等獎(jiǎng)，中國專利金獎(jiǎng)，獲德、英、丹麥、美國專利，技術(shù)水平處于國際領(lǐng)先，作為氨合成系統(tǒng)優(yōu)化技術(shù)，2003年被中國氮肥工業(yè)協(xié)會(huì)推薦使用。我公司從1997年靈壽縣化肥廠租賃時(shí)開始使用，效果很好，很穩(wěn)定，3套氨合成塔全部使用A301型催化劑，其中1#JRφ1000氨合成塔連續(xù)運(yùn)行12年整。JRφ2400氨合成塔裝A301型氨合成催化劑130.3噸；一段催化劑粒度為4.7-6.7㎜，二段、三段、四段三個(gè)徑向段均為2.2-3.3㎜粒度催化劑。裝填一定要密實(shí)均勻，其為催化劑升溫還原乃至投運(yùn)后正常生產(chǎn)提高凈氨值的前提。

5.2、催化劑升溫還原

A301型催化劑升溫還原進(jìn)程表見附表一，采用分段還原的方法，以最大限度減弱其下段催化劑因上段催化劑的還原水對(duì)下段催化劑造成反復(fù)的還原－氧化－還原。已使其活性受到的影響到最小的限度，催化劑升溫還原計(jì)劃用208小時(shí)，實(shí)際用210個(gè)小時(shí)。在整個(gè)升溫還原過程中，主要采取以下措施確保催化劑還原的質(zhì)量：

�。�1）、重視一段特別是催化劑上表面的還原，要使其上表面溫度和下表面溫度均達(dá)到500℃，上平面的溫差和下平面的溫差要求控制在5℃之內(nèi)，實(shí)際上平面溫差達(dá)2℃之內(nèi)。下平面溫差達(dá)3℃之內(nèi)，恒溫時(shí)間達(dá)16個(gè)小時(shí)，使其還原達(dá)到98%以上。

�。�2）、進(jìn)合成塔的工藝氣體為兩級(jí)，其一股為按正常流程由塔頂進(jìn)入合成塔的內(nèi)外筒環(huán)隙，經(jīng)底部換熱器、中部換熱器達(dá)中心管進(jìn)入一段催化劑層，另一股氣體由1＃付線開工加熱爐提溫后進(jìn)入一段催化劑層，為保證一段催化劑溫升平穩(wěn)，并達(dá)到最終還原溫度，保證恒溫時(shí)間，在升溫還原前一定要對(duì)其流量分配做出計(jì)算，以做為升溫還原調(diào)節(jié)的依據(jù)，并根據(jù)溫升進(jìn)程做出相應(yīng)調(diào)整。

�。�3）、四段催化劑還原溫度計(jì)劃提到470℃，實(shí)際提到485~490℃，恒溫16個(gè)小時(shí)，以使四段催化劑的還原度較為徹底。

�。�4）、在整個(gè)還原過程中重視氨冷溫度的控制，隨著系統(tǒng)壓力的變化，把氨冷溫度控制在下限。

�。�5）、控制溫升速率，以合成塔出口水含量為準(zhǔn)，使其在2.0~2.5g/m3。

 （6）、根據(jù)升溫階段不同，合理控制系統(tǒng)壓力和氣量。

6、    投運(yùn)后生產(chǎn)狀況及經(jīng)濟(jì)分析

6.1、生產(chǎn)狀況：

φ2400氨合成系統(tǒng)投運(yùn)后，原老系統(tǒng)三套JRφ1000氨合成系統(tǒng)全部停下。JRφ2400氨合成系統(tǒng)開兩臺(tái)循環(huán)機(jī)（一臺(tái)24m³/min，一臺(tái)18 m³/min），系統(tǒng)近路全部關(guān)死，循環(huán)機(jī)近路全部關(guān)死，循環(huán)機(jī)入口壓力15.38MPa，出口壓力16.13 MPa，系統(tǒng)壓差0.75 MPa，合成塔入口16.05 MPa，出口15.87 MPa，合成塔壓差0.18 MPa。

合成塔入口溫度137.3℃，合成塔出口的溫度278.2℃,1#水冷入口溫度49.2℃，氨冷入口溫度0.8℃，出口溫度-9.3℃。

合成塔入口氨含量3.29%，出口氨含量13.5%。

因系統(tǒng)循環(huán)氣中惰性氣含量偏高CH422.19%（CH₄+Ar約28%左右），造成凈氨值偏低。

  6.2、合成塔溫度分布

 

 

 

 

 

 

表二         氨合成塔各測溫點(diǎn)的溫度             ℃    （2012.1.06 15:00.01.23）

各段的溫差計(jì)算結(jié)果匯總?cè)绫砣?/DIV>

位置	一段	二段	三段	四段
床層入口	3.1	1.3
分流流道溫差		3.7	0.6	0.6
集流流道溫差	7.8(出口)	7.9	3.9	4.2

	一 入	一 出	二 出	三 入	三 出	四 入	四 出	五 出	六 入	六 出
投運(yùn)前	0.037	0.33	0.9	0.8	1.75	1.67	5.2	12.3	10.5	25.4
投運(yùn)后	0.033	0.35	0.9	0.8	1.9	1.63	4.6	11.3	9.0	17.0

	一 入	一 出	二 入	二 出	三 入	三 出	四 入	四 出	五 入	五 出	六 入	六 出
投運(yùn)	11	145	25	146	31	113	28	131	24	105	20	135
投運(yùn)	8	139	24	141	30	111	24	130	21	99	20	75

	NH3 t/d	CH3OH t/d	總氨 t/d	總電耗 kcal/d	單耗 kcal/tn
投運(yùn)前	444.673	184.258	624.362	930067	1489.6
投運(yùn)后	511.412	159.990	667.434	894229	1339.8

投運(yùn)前	2385
投運(yùn)后	2232

                                     2012年2月8日